Odborně-vzdělávací a zpravodajský portál z oblasti strojírenství a navazujících oborů
Články >> Vysokoteplotní lubrikanty na bázi vanadu tvořené PVD procesem
Chcete dostávat MM Průmyslové spektrum ZDARMA až do Vaší schránky? Více informací zde.

Vysokoteplotní lubrikanty na bázi vanadu tvořené PVD procesem

Přítomnost vanadu v povlaku mění jeho vlastnosti a největší vliv má na koeficient tření, jehož snížením lze prodloužit životnost nástroje. V naší práci popisujeme, jakými jevy k tomu dochází a jak se změní chování povlaku s přítomností vanadu. Nakonec shrneme výsledky řezných zkoušek odpovídajících rychlořeznému obrábění.

V oblasti PVD povlaků jsme se dnes dostali do fáze, kdy nabízené povlaky dokážou pokrýt široké spektrum aplikací průmyslového obrábění materiálů díky vynikajícím vlastnostem, jako je vysoká tvrdost, teplotní stabilita a oxidační odolnost (např. AlCrN). Další vlastností, jež hraje významnou roli, je nízký koeficient tření, kterého dosahují vrstvy MoS2, h-BN a jiné, založené na bázi uhlíku (tzv. pevné lubrikanty).

Novým přístupem v průmyslu je snaha o tzv. obrábění za sucha v aplikacích, kde se běžně používají různé procesní kapaliny. Cílem obrábění za sucha je snížení nákladů a omezení znečištění životního prostředí. Převážná část průmyslově používaných nitridů je k tomu účelu nevhodná kvůli vysokému koeficientu frikce (0,6–0,8 nad 500 °C) a konvenční pevné lubrikanty zmíněné výše zase selhávají kvůli slabé odolnosti proti oxidaci za vysokých teplot (přes 500 °C).

Přídavek vanadu do standardních typů povlaků

Jednou z možností řešení tohoto problému je využití přídavku vanadu do standardních typů povlaků (TiN, AlTiN, AlCrN apod.). Přítomnost vanadu způsobuje během oxidace vznik tzv. Magnéliho fází (např. VnO2n-1, VnO3n-1, VnO3n-2), mezi nimiž je nejvýznamnější V2O5. Jeho bod tání se nachází kolem teploty 675 °C (viz obr. 1). Díky tomu může sloužit jako tekutý lubrikant (s koeficientem tření 0,2–0,3) v oblasti teplot okolo 700 °C a pro teploty nižší než bod tání zase jako pevný lubrikant.
Nevýhodou tohoto oxidu je úzký interval teploty vymezující jeho funkčnost, protože začíná vznikat od teplot vyšších než 500 °C a při teplotách blížících se k 700 °C přechází do jiných forem oxidů. Tyto teploty dále závisejí na množství vanadu ve vrstvě a také na přítomnosti dalších prvků. Teplota (500 –700 °C) tyto povlaky předurčuje k vysokorychlostnímu obrábění (odvalovací frézy) nebo tlakovému lití slitin hliníku.

Naším cílem bylo prostudovat různé povlaky s obsahem vanadu a pokusit se o vytvoření povlaku vhodného pro vysokorychlostní obrábění.

 


Obr. 1. Fázový diagram oxidů vanadu, kde se V2O5 s bodem tání okolo 675 °C nachází v pravé části diagramu.

Studované systémy na bázi vanadu

Depozice studovaných povlaků jsme provedli na zařízeních Platit Pi311 a Pi411 pomocí obloukového napařování ze dveřních katod (obr. 2). Měli jsme k dispozici terče o různých složeních (Al, AlSi, Ti, Cr a V) a studovali systémy VN, AlVN, CrVN, AlCrVN, TiVN a TiSiVN s různými obsahy vanadu. Mezi vyhodnocené parametry patřily: tloušťka, adheze, vnitřní pnutí, mikrotvrdost a Youngův modul pružnosti, teplotní stabilita, oxidační odolnost, XRD analýza. Nakonec jsme provedli řezné zkoušky frézováním s nástroji vyrobenými z materiálu Speedcore.
 


Obr. 2. Schematické znázornění umístění válcových, rotačních katod v zařízeních Pi311 a Pi411. V našem případě jsme využili nízkonapěťového oblouku z dveřních katod.

 

Základní vlastnosti systémů na bázi vanadu

Vlastnosti studovaných systémů jsme shrnuli do tab. 1, kde jsou změřené hodnoty vnitřního pnutí povlaku (δ), plastické mikrotvrdosti (Hupl) a Youngova modulu pružnosti (E) a jejich porovnání se stejným povlakem, ale bez přítomnosti vanadu. Přestože jsme zkoumali vrstvy s přítomností vanadu od 0 do 100 at. %, do tabulky jsme zahrnuli jen ta složení, která odpovídala nejvyšší hodnotě mikrotvrdosti. Tato maxima se převážně shodovala i s nejnižšími hodnotami tahového (minusové znaménko v tab. 1) vnitřního pnutí.

Vanad v systémech obecně přispěl ke snížení vnitřního pnutí (kromě CrVN, kdy došlo k malému navýšení oproti CrN, který sám vykazuje nízkou hodnotu pnutí), drobné změně mikrotvrdosti (zvýšení i snížení, viz tab. 1) a výrazně ovlivňoval modul pružnosti. Výjimkou byla vrstva TiSiVN, u které tvrdost výrazně klesala s rostoucím množstvím vanadu.

Obr. 3. Vývoj plastické mikrotvrdosti (Hupl) v závislosti na teplotě (T) pro pět různých systémů s přítomností vanadu. Jednotlivé povlaky jsou reprezentovány odlišnými barvami.

Teplotní a oxidační odolnost

Jednou z možných oblastí využití povlaků na bázi vanadu mohou být odvalovací frézy vyrobené z materiálu Speedcore, a proto jsme pro další studium zvolili povlak s přítomností hliníku a chromu, který vykazuje lepší teplotní stabilitu a oxidační odolnost než povlaky s titanem.

Obr. 3 ukazuje vývoj plastické mikrotvrdosti Hupl v závislosti na teplotě. Vzorky (slinutý karbid wolframu) byly žíhány při teplotách 550, 600, 650 a 700 °C vždy jednu hodinu na vzduchu. Poté se změřila jejich mikrotvrdost. Nejnižší stabilitu vykázal nitrid vanadu, kde jsme zaznamenali pokles tvrdosti již při teplotě 550 °C. AlVN dosáhl vyšší hodnoty tvrdosti než CrVN, ale jeho teplotní stabilita byla horší. To je pochopitelné, protože chrom ve vrstvě zlepšuje oxidační a teplotní vlastnosti. Nejlepších hodnot dosáhly povlaky AlCrN a AlCrVN, u kterých jsme dokonce pozorovali i lehké zvýšení tvrdostí s teplotou.


Obr. 4. Graf pro změřené tloušťky oxidační vrstvy (t) v závislosti na teplotě žíhání (T). Jednotlivé povlaky jsou reprezentovány odlišnými barvami.

Vznik oxidů ve vrstvě reprezentuje graf na obr. 4, na kterém je vynesena tloušťka vzniklé oxidační vrstvy při teplotách 500 až 700 °C pro pět různých povlaků VN, AlVN, CrVN, AlCrVN a AlCrN. Opět jsme potvrdili, že vysoké teplotní stability a oxidační odolnosti dosahuje povlak AlCrN, u něhož jsme nepozorovali vznik oxidů ani na lomu povlaku pod elektronovým mikroskopem po žíhání při teplotě 700 °C (obr. 5). Na druhé místo můžeme umístit povlak AlCrVN, u kterého byla pozorována významnější vrstva oxidů od teplot 650 °C (obr. 6). Samotný nitrid vanadu vykazoval přítomnost oxidu od 500 °C a od teplot 600 °C zcela zoxidoval (obr. 7). AlVN bohužel nebyl proměřen pro všechny teploty, ale již u teploty 550 °C se objevila oxidační vrstva. Odstraněním hliníku z AlCrVN se jeho oxidační odolnost sníží.
 


Obr. 6. Lom povlaku AlCrVN s viditelnou přítomností oxidační vrstvy v horní části povlaku: a) po žíhání na teplotu 650 °C, b) po žíhání na teplotu 700 °C


Obr. 7. Lom povlaku VN po žíhání na teplotu 600 °C. Na povrchu vznikla silná vrstva oxidů.

Řezné zkoušky

Na základě předchozích výsledků jsme se rozhodli nadeponovat povlak složený z podkladové vrstvy AlCrN nebo AlCrVN (s nízkým obsahem vanadu – jednotky procent) a horní vrstvy VN, AlVN, CrVN nebo AlCrVN na segmenty odvalovací frézy z materiálu Speedcore. Na obr. 8 je znázorněn příklad kaloty takového povlaku. Řezné zkoušky byly provedeny na Strojní fakultě Západočeské univerzity pod dohledem Miroslava Zetka na multifunkčním obráběcím centru DMG Mori 1240TC s řeznou rychlostí 400 m.min-1. Limitní hodnota opotřebení na čele byla stanovena na 150 µm.


Obr. 8. Snímek kaloty, na které vidíme podkladovou vrstvu AlCrN a horní vrstvu AlCrVN.




Obr. 9. Srovnání trvanlivosti nástroje podle různých podkladových vrstev
 

 

Zpočátku jsme zkoumali vliv přítomnosti vanadu v podkladové vrstvě na dobu řezivosti nástroje (obr. 9). Pozorovali jsme, že doba trvanlivosti pro vrstvu AlCrVN se 4,5 at. % vanadu se zvýšila přibližně o 20 % vůči standardnímu povlaku AlCrN (multivrstva) a vůči monovrstvě byl nárůst ještě významnější.

V dalším kroku jsme studovali, jaký vliv má na řezivost přítomnost vanadu v horní vrstvě. Pořadí jednotlivých povlaků vidíme na obr. 10. Nejlépe dopadl AlCrN (multivrstva) + AlCrVN (40 at. % V).

Finální řezná zkouška porovnávala povlaky s přítomností vanadu v podkladové a vrchní vrstvě, povlaku s vanadem pouze v podkladu a povlaku s vanadem pouze v horní vrstvě (obr. 11). Jako etalon pro srovnání je zde také zahrnut standardní povlak AlCrN (žlutý sloupec na obr. 11). Největší trvanlivosti dosáhl povlak, který obsahoval vanad jak v podkladové, tak horní vrstvě (červený sloupec na obr. 11). Velmi důležité je množství vanadu v jednotlivých vrstvách, protože rozdíl mezi povlakem na prvním místě a posledním je jen 5 at. % v dolní vrstvě. Tento rozdíl však způsobil snížení trvanlivosti nástroje až o 50 %. Samotné navýšení povlaku s vanadem oproti standardnímu povlaku AlCrN (etalon) je až 30 %


Obr. 10. Srovnání trvanlivosti nástroje podle různých svrchních vrstev


Obr. 11. Srovnání trvanlivosti povlaků s různým obsahem vanadu


Obr. 12. XRD spektrum nežíhaného (modrá křivka) a žíhaného (550 °C, šedá křivka) vzorku

 

 

XRD analýza

Na Technické univerzitě ve Freibergu jsme nechali vypracovat rentgenovou analýzu k určení struktury povlaku AlCrN + AlCrVN (50 at. % V) za různých teplot. Vzorky (slinutý karbid wolframu) byly vyžíhány na teploty 550 °C, 600 °C a 650 °C. Jejich spektra jsou patrná z obrázků 12 až 14. Ve všech spektrech nacházíme dominantní čáry odpovídající kubické struktuře (fcc-AlCrVN) povlaku. Pro teploty 550 °C a 600 °C vidíme i přítomnost čáry odpovídající oxidu V2O5, o němž jsme psali v úvodu článku a který by měl přispět k větší trvanlivosti řezného nástroje, což potvrzují i řezné zkoušky z předchozí části. Při teplotě 650 °C již tento oxid není pozorován. Opět je to ve shodě s teorií z úvodní části, kdy V2O5 přechází do jiných směsí oxidů. V našem případě se jedná o oxidy Cr2V4O13, AlVO4, CrVO4, jejichž píky jsou zřetelně vidět na obr. 14 (modrá křivka).


Obr. 13. XRD spektrum nežíhaného (modrá křivka) a dvou žíhaných vzorků (šedá křivka odpovídá 550 °C, červená 600 °C)


Obr. 14. XRD spektra tří žíhaných vzorků, šedá odpovídá 550 °C, červená 600 °C a modrá 650 °C

 

 

 

Závěr

Prozkoumali jsme různé povlaky na bázi vanadu z pohledu základních vlastností (mikrotvrdost, teplotní stabilita apod.), určili teplotu vzniku oxidu V2O5 (550–650 °C) a provedli řezné zkoušky na segmentech odvalovací frézy z materiálu Speedcore. Vybrali jsme zkušební povlaky na bázi hliníku, chromu a vanadu. Přítomnost hliníku s chromem ve vrstvě zaručovala vyšší teplotní a oxidační odolnost, vanad naopak přispíval ke vzniku potřebného oxidu za účelem snížení tření. Přítomnost oxidu vanadu (V2O5) potvrdila rentgenová strukturní analýza.

Samotné řezné zkoušky nám dokázaly, že zvýšení trvanlivosti řezných segmentů odvalovacích fréz souvisí s přítomnosti vanadu v povlaku. Je však důležité mít správný obsah vanadu v jednotlivých vrstvách, protože i malá odchylka (v našem případě 5 at. % vanadu v podkladové vrstvě) snížila trvanlivost o 50 % vůči povlaku s vhodným složením, který naopak dosáhl o 30 % lepšího výsledku než etalon. Dále je potřeba poznamenat, že tento povlak byl vyvíjen pro specifické obrábění a pro jinou aplikaci bychom museli provést obdobné testy k určení vhodného složení povlaku.

SHM

sochora@shm-cz.cz

www.shm-cz.cz

Další články

Výzkum/ vývoj
Nástroje pro obrábění / řezné materiály

Komentáře

Nebyly nalezeny žádné příspěvky













Sledujte nás na sociálních sítích: