Nový segmentovaný nanokompozitní povlak

Společnost SHM se věnuje vývoji nanokompozitních povlaků již od roku 1996. V letošním roce uvádí na trh nejnovější výsledek vývoje – segmentovaný nanokompozitní povlak s obchodním názvem TripleCoating SI.

Jak již samotný název naznačuje, novinka patří do rodiny TripleCoatins povlaků a s úspěchem rozvíjí základní ideu segmentovaných povlaků. Úzce navazuje na architekturu již zavedeného povlaku TripleCoating Cr, přičemž jako ověřené jádro je ponechána optimalizovaná vrstva AlTiN a funkční povrchová vrstva CrAlSiN je nahrazena vrstvou TiSiN. Vrstva TiSiN posouvá širokou univerzálnost původního povlaku TripleCoating Cr směrem k aplikacím s vysokou řeznou teplotou.

Vrstva TiSiN je známa jako průkopnický nanokompozit s vynikajícími vlastnostmi již od 90. let (S. Z. Li, Y. Shi, H. Peng, Plasma Chem. Plasma Process. 12 (1992) 287). Jejímu většímu průmyslovému využití bránil způsob přípravy využívající technologii PACVD při nedostupnosti slitinových targetů. Situace se změnila s jejich nabídkou v posledních letech, kdy se na trhu objevily targety TiSi s 15, 20 a 25 atomovými procenty Si, odpovídající složením požadavku maximální tvrdosti nc-TiN/a-Si3N4. Vývoj povlaku byl zaměřen především na optimalizaci depozičních parametrů a struktury, obsahu křemíku a tloušťky ve vztahu k řezným výkonům.

Povlak TripleCoating SI byl vyvíjen na povlakovacím zařízení Pi311, resp. Pi411. Vrstva je připravována technologií nízkonapěťového oblouku v konfiguraci podle obr. 1 z targetů Ti, Al a TiSi 15 at. %, resp. 20 at. %. Experimenty byly zahájeny nalezením stabilních podmínek odpařování targetů TiSi s 15 a 20 at. %. Byly nalezeny kombinace proudů a tvaru magnetických polí katod, byl ověřen optimální tlak, předpětí na vzorcích a depoziční teplota.

Z pohledu technologie nízkonapěťového oblouku se ukázal slitinový materiál TiSi oproti jiným targetům poměrně komplikovaný. Katodová skvrna je při použití standardních parametrů při vyšších proudech velmi nestabilní. Materiál TiSi20 je přitom mnohem náročnější na odpaření než materiál TiSi15. Vzhledem k podmínce vysoké rychlosti růstu vrstvy spojené s vysokými proudy katod je tudíž materiál TiSi15 mnohem vhodnější. Výsledné parametry umožňují připravit vrstvu TiSiN s rychlostí růstu více než 1 µm.hod^-1 pro tříosou rotaci vzorků a s přijatelnou drsností Ra pod 0,1 µm/µm tloušťky vrstvy.

Již první za standardních podmínek nadeponované vrstvy ukázaly, že povlak TiSiN je zatížen mimořádně velkým vnitřním napětím, které vedlo až k autodestrukci vrstvy při větších tloušťkách. Ve snaze snížit napětí byl studován vliv depoziční teploty, tlaku a předpětí na vzorcích. Teplota nad 550 °C a předpětí pod 30 V vedly k očekávanému snížení napětí a zlepšení konzistence vrstvy. Výrazný vliv tlaku na zbytkové vnitřní napětí se neprojevil.

V literatuře (např. Limits to the preparation of superhard nanocomposites: Impurities, deposition and annealing temperature, S. Veprek, M. G. J. Veprek-Heijman, Thin Solid Films 522 (2012) 274–282) je uváděn optimální obsah Si pro maximální tvrdost v rozmezí 10–20 at. % Si. Zdrojem křemíku vrstvy je křemík v targetu, použití SiH4 jsme z praktických důvodů vyloučili. Rovněž použití katody Ti pro řízení/snížení obsahu křemíku ve vrstvě je vzhledem k vzájemné pozici Ti a TiSi katod v povlakovací komoře spojeno v tomto případě s nevýhodnou tvorbou nanomonovrstev TiN. Ověření závislosti tvrdosti na obsahu křemíku se tedy omezilo pouze na dva obsahy křemíku z katod TiSi 15 a TiSi 20 at. %. Hodnoty plastické tvrdosti HUpl 49,8 GPa a 48,6 GPa byly vyšší pro obsah křemíku 20 at. %. Rozdíl je natolik zanedbatelný, že pro další testy a standardní výrobu byl zvolen target TiSi 15, který vykazuje lepší stabilitu při hoření nízkonapěťového oblouku. Měření tvrdosti bylo realizováno na vlastním nanoindentoru Fischerscope HP100 (obr. 3).

Po optimalizaci samotné TiSiN vrstvy bylo nezbytné zajistit kohezi k AlTiN jádru. Potřebnou soudržnost zajistil gradientní přechod hodnot depozičních parametrů mezi AlTiN a TiSiN. Pro vyhodnocení byl použit standardní Mercedes test a doplňkově scratch test s vizualizací kalotou. Výsledky jsou zřejmé z obr. 4 a 5.

Struktura, složení

TripleCoating SI je vícevrstevný segmentovaný povlak kombinující AlTi vrstvu v jádru a TiSiN vrstvu na povrchu (obr. 6). Tloušťka obou částí je přibližně shodná, celková tloušťka vrstvy deponované na osové nástroje se pohybuje okolo standardních 2 µm. Vliv poměru tlouštěk obou částí na řezivost nebyl studován, koncept byl převzat z již zavedeného povlaku TripleCoating Cr. Provedený EDX line scan kaloty vrstvy ukazuje spojité změny složení od AlTiN k TiSiN (obr. 7). Složení obou částí a srovnání s TripleCoating Cr je uvedeno v tabulce. Měření proběhla na mikroskopu Tescan Vega LMH a EDX sondě Oxford.

Struktura na lomu je shodná s TripleCoating Cr. Jedná se o výrazně vyvinutou sloupcovou strukturu vrstvy AlTiN a pro nanokompozitní vrstvy charakteristickou jemnozrnnou strukturu TiSiN (obr. 8). Tato kombinace poskytuje TripleCoating povlakům výjimečné řezné vlastnosti, již široce ověřené díky TripleCoating Cr.

XRD

Zmíněné vysoké vnitřní napětí vrstvy TiSiN bylo ještě spolu s velikostmi krystalitů ověřeno pomocí low-glancing incidence XRD (X-ray Diffraction, tj. difrakce rentgenového záření na krystalografických látkách s rozměrem blízkým vlnové délce záření) s úhlem dopadu 0,5° ve spolupráci s Masarykovou univerzitou Brno. Srovnání obou TripleCoating povlaků je v uvedeno tabulce. Hodnoty zbytkového napětí korespondují s makrovýsledky na obr. 2. Porovnání velikosti krystalitů vychází lépe pro TripleCoating Cr a otvírá další možnosti optimalizace povlaku TripleCoating SI.

Povrch

Výsledná „as deposited“ drsnost povlaku s tloušťkou 2 µm se pohybuje okolo Ra 0,15 µm. Tyto hodnoty jsou pro technologii nízkonapěťového oblouku typické. Vzhledem k popisovaným problémům spojeným s nestabilitou odpařování TiSi targetu při vyšších proudech je výsledná drsnost velmi přijatelná (obr. 9). Nástroje s TripleCoating SI jsou po povlakování běžně dolešťovány mokrým pískováním nebo ručně za účelem odstranění makročástic a dodatečného zlepšení drsnosti povlaku. Analýzy byly provedeny metodou AFM na zařízení NanoSurf AFM2 (obr. 10).

Rektifikace břitů

V oblasti řezných nástrojů se pomalu stává standardem úprava mikrogeometrie břitů. Poněkud paradoxně většinou tuto službu (až na výjimky) stále poskytují místo výrobců nástrojů povlakovací centra. Vzhledem k určení povlaku TripleCoating SI pro těžké řezy a do materiálů zušlechtěných nad 60 HRC byla řešena i problematika rámcového nastavení rádiusů rektifikace břitů. Na základě provedených řezných zkoušek byl nalezen interval doporučených hodnot v rozsahu 12–20 µm, které jsou pro tuto oblast řezných podmínek zdánlivě vysoké. Rádius břitů konkrétního nástroje je nastavován po konzultaci se zákazníkem, popřípadě po jeho předchozím otestování. Parametry břitů jsou měřeny na vlastních laboratorních zařízeních Alicona InfiniteFocus G5 a GFM (obr. 11).

Řezné zkoušky

Závěrečné testování povlaku TripleCoating SI proběhlo u zákazníka v podmínkách reálné výroby. Jednalo se o srovnání řezivosti se standardním AlTiN povlakem při frézování na 62 HRC kalené oceli DIN 1.2379 za sucha. Nástrojem byla monolitní čtyřbřitá kulová fréza o průměru 11 mm ze slinutého karbidu s 9% obsahem Co a tvrdostí HV0,05 1 920 kg.mm-2. Břity zkušebních nástrojů byly před povlakováním rektifikovány na poloměr 14 µm. Použité řezné podmínky byly vc = 80 m.min-1, fz = 0,04 mm, ap = 5 mm, ae = 0,1 mm. Kritérium opotřebení bylo zvýšení drsnosti povrchu nad Ra = 1,25 µm. Opakování bylo provedeno vždy se třemi nástroji od obou variant povlaků. Charakter opotřebení byl u obou povlaků podobný. S povlakem TripleCoating SI bylo dosaženo životnosti 126 minut oproti 66 minutám u standardního povlaku AlTiN.

Tab. Přehled vlastností povrchových vrstev povlaků TripleCoating Cr a TripleCoating SI.. Pro zvětšení klikněte na tabulku.

Povlak TripleCoating SI ve spojení s odpovídající úpravou mikrogeometrie řezné hrany je určen pro obrábění zušlechtěných ocelí s tvrdostí nad 60 HRC za sucha. Spojuje to nejlepší ze standardních AlTiN povlaků a staronové vrstvy TiSiN.

Ing. Ondřej Zindulka

SHM

palouskova@shm-cz.cz

www.shm-cz.cz