Nový způsob řízení magnetronové depozice otěruvzdorných povlaků

K nejpoužívanějším technologiím v oblasti přípravy otěruvzdorných vrstev metodou PVD patří nanášení pomocí nízkonapěťového oblouku a magnetronového naprašování. Rozdíly mezi oběma metodami vyplývají z fyzikálních principů odpařování, resp. odprašování.

Technologie napařování nízkonapěťovým obloukem má přibližně dvojnásobnou rychlost růstu povlaku, ovšem doprovázenou zvýšenou drsností povrchu vlivem makročástic emitovaných z místa hoření katodové skvrny. Výhodou této metody je vysoký stupeň ionizace odpařovaného materiálu, což umožňuje měnit napětí ve vrstvě pomocí urychlovacího napětí v širokém rozmezí. Tím lze mimo jiné efektivně optimalizovat otěruvzdorný povlak pro různé aplikační oblasti. Pracovní tlak reaktivní atmosféry (obvykle dusíku) se pohybuje v poměrně širokém rozmezí a je snadno řiditelný.

Výhoda DC reaktivního magnetronového naprašování spočívá ve vysoké kvalitě povrchu deponovaných vrstev, především v jejich nízké drsnosti. Nevýhodou klasického magnetronového naprašování jsou relativně nízké rychlosti depozice. V důsledku menší ionizace odprašovaného materiálu je částečně omezena modifikace vnitřního napětí povlaku. Další nevýhodou této technologie je poměrně náročný způsob řízení – v používané plynné směsi dusíku a argonu je parciální tlak dusíku významně nižší než parciální tlak argonu a ve výsledku na hranici rozlišitelnosti standardními vakuometry. V současnosti používané metody řízení jsou tak buď nepřesné, nebo technicky a finančně náročné.

Naším cílem byl vývoj nového povlakovacího zařízení, které částečně nebo úplně eliminuje výše popsané nevýhody DC magnetronového naprašování.

Typický problém reaktivního naprašování je řízení parciálního tlaku reaktivního plynu během depozice. Závislost tlaku na průtoku dusíku je charakteristická hysterezní křivkou, která je znázorněna na obrázku 1. Tento jev je způsoben otrávením (výraz otrávení se skutečně používá, jde v podstatě o kontaminaci) povrchu odprašované katody dusíkem. Otrávením katody dusíkem dochází ke změně struktury jejího povrchu. Odprašovací koeficient takového povrchu je obvykle výrazně menší ve srovnání s čistým metalickým materiálem.

Obr. 3. Schéma algoritmu pro řízení pracovního bodu

Bod A na obr. 1 odpovídá malému průtoku dusíku, a tedy metalickému režimu naprašování. V této části se vytváří nežádoucí podstechiometrický povlak.
Se zvyšujícím se průtokem dusíku roste obsah dusíku ve vrstvě a současně otrávení katody. V okamžiku, kdy se začne vytvářet stechiometrická vrstva, dojde v bodě B vlivem otrávení povrchu targetu dusíkem ke změně povrchové struktury. Tento okamžik je doprovázen výrazným snížením rychlosti odprašování. Protože odprašovaný materiál na sebe váže významné množství dusíku, dojde současně se snížením rozprašovací rychlosti k prudkému nárůstu tlaku. Výsledkem je mnohonásobné snížení depoziční rychlosti, rychlé překlopení do bodu C a vytváření nechtěného nadstechiometrického povlaku. Návrat do bodu B nastává přes bod A, kde se vytváří podstechiometrický povlak. Je tedy zřejmé, že se pracovní tlak musí pohybovat v úzké nestabilní oblasti v blízkosti bodu B. Poloha bodu B není ani časově stabilní a dochází k jejímu posunu v rozmezí, které běžně neumožňuje použití řízení pouze pomocí měření celkového tlaku.

Obr. 4. Schéma povlakovacího zařízení Pi411

Abychom tento problém vyřešili, musíme používat poměrně sofistikovaný způsob řízení procesu. Je známo několik způsobů řízení magnetronové depozice, které zajistí depozici stechiometrického povlaku.

Nejjednodušším způsobem je použití čerpací soupravy s vysokou čerpací rychlostí, při nízké rychlosti depozice vrstvy. Tento způsob se používá u menších laboratorních zařízení a není vhodný pro průmyslové použití.

Často používanou metodou je řízení depozice pomocí hmotnostního spektrometru, což je metoda efektivní, ale zároveň finančně a technicky náročná.
Další způsob přípravy stechiometrických vrstev je založen na vyhodnocování záření magnetronového výboje pomocí optické emisní spektrometrie. Jedná se o poměrně elegantní metodu. Její hlavní nevýhody spočívají v tom, že pohybem povlakovaných vzorků ve výboji magnetronové depozice dochází ke zkreslení obdržených dat. Další problém je spojen s postupným zanášením průzoru optické sondy.

Metoda vyvinutá naším vývojovým oddělením je založena na principu řízení procesního tlaku pomocí baratronu (kapacitní vakuová měrka) a průtokoměru.
V závislosti na nastavení procesního tlaku dojde k charakteristickému rozkmitání systému baratron – průtokoměr. Rozkmit systému v závislosti na poloze pracovního bodu je znázorněn na obr. 2. Je zřejmé, že pokud udržíme rozkmitání systému na úrovni v bodě B, jsme schopni udržet pracovní bod v potřebné poloze. Pracovní bod potom opisuje miniaturní hysterezní křivku v blízkosti bodu B, což je akceptovatelné a koneckonců charakteristické pro všechny používané způsoby řízení magnetronu.

Způsob řízení zmíněného rozkmitání je předmětem patentové ochrany. Integrujeme-li tento způsob řízení magnetronu do ovládacího softwaru, získáme relativně jednoduchou možnost deponovat stechiometrické vrstvy. Příkladem takovéto integrace je provedení algoritmu z obr. 3 jednou za sekundu.
Použitý způsob řízení na základě rozkmitání soustavy baratron – průtokoměr je minimálně adekvátní průmyslově používaným metodám a je podstatně levnější, neboť používá hardware, který je v povlakovacím zařízení používán k běžnému provozu i u obloukových technologií.

V nedávné minulosti byly vyvinuty obloukové i magnetronové depozice povlaků pomocí cylindrických rotačních katod. Výhoda spočívá ve větší využitelnosti materiálu targetů a lepší variabilitě uspořádání katod tak, aby bylo možné připravovat kvalitní vícesložkové povlaky. Rotační katody také umožňují zvýšení výkonu během odpařování (odprašování) targetů díky lepšímu chlazení. Řízení pohybu katodové skvrny (ve které dochází k odpařování materiálu pomocí oblouku) i místa hoření magnetronového výboje je prováděno pomocí magnetického pole. V případě obloukových technologií je hraniční hodnotou pro hoření stabilního oblouku proud oblouku asi 300 A. Při větších proudech je řídicí magnetické pole rušeno magnetickým polem generovaným vlastním proudem oblouku a proces se stává nestabilní – důsledkem je nerovnoměrný růst, zvýšená drsnost, případně hrozí poškození zařízení. Jiná je situace v případě magnetronového naprašování, kde hlavním limitem zůstává chlazení katody. Rotační cylindrické katody jsou z tohoto pohledu vhodnější než klasické planární katody. U magnetronových rotačních katod lze tedy aplikovat podstatně vyšší výkony ve srovnání s obloukovou technologií.

Získané zkušenosti byly aplikovány při stavbě průmyslového zařízení. Originální konstrukce tohoto povlakovacího zařízení kombinuje rotační cylindrický DC magnetron a 3 rotační cylindrické obloukové katody. Toto uspořádání je předmětem patentové ochrany. Systém je v současnosti používán na komerčním zařízení Pi411 firmy Platit. Schéma zařízení je na obr. 4.

Umístěním nevyváženého rotačního magnetronu do středu povlakovací komory došlo k  výraznému zvýšení rychlosti růstu povlaku ve srovnání s jeho umístěním na obvodu deponovaných vzorků. Zařízení Pi411 umožňuje alternativní použití obloukové centrální katody a magnetronové centrální katody. Rychlost depozice povlaku dosahuje s magnetronovou katodou o 60 % vyšších hodnot ve srovnání s obloukovou katodou.

Vývoj povlaků na novém povlakovacím zařízení s novou technologií vyžaduje optimalizaci známých povlaků a umožňuje i vývoj nových. V případě magnetronové technologie na zařízení Pi411 využívá SHM především povlaky na bázi AlTiN. Využitelnost targetů dosahuje hodnoty kolem 80 %, což do budoucna umožní ekonomickou přípravu povlaků i z dražších typů targetů. Struktura povlaku AlTiN je na obr. 5. Velmi hladké povlaky Darwin jsou představeny ve dvou aplikacích – hluboké vrtání a frézování (obr. 6 a 7).

Byl vyvinut nový způsob řízení procesu magnetronové depozice otěruvzdorných povlaků. Umístěním magnetronu do středu komory ve formě centrální rotační elektrody a aplikací optimalizovaného magnetického pole bylo dosaženo rychlosti růstu překonávající technologii obloukového napařování a výborné využitelnosti odprašovaného targetu. Celá technologie byla zakomponována do průmyslového povlakovacího zařízení Pi411. Životnosti připravených povlaků dosahují a někde překonávají kvalitu povlaků připravovaných napařováním pomocí nízkonapěťového oblouku. V současnosti probíhá další vývoj magnetronových povlaků zaměřený na optimalizaci vnitřního napětí vrstev.

Mojmír Jílek
Pavel Holubář

SHM
jilek@shm-cz.cz
www.shm-cz.cz