Teplotní degradace PVD vrstev

Z tohoto požadavku vyplývá, že ohřev povrchu vrstvy musí proběhnout ve velmi krátkém čase. U obrábění je rychlost ohřevu rovna řádově 10⁶-10⁹ °C.s^-1. Z tohoto důvodu je např. nevhodný ohřev v peci, neboť tím nelze nikdy zajistit tak vysokou rychlost ohřevu. Navíc při obrábění přestupuje vzniklé teplo do nástroje pouze skrz vrstvu do substrátu, nikoliv opačně, tzn. že neexistuje teplotní tok ze substrátu do vrstvy. Ani tento požadavek jednosměrného přestupu tepla do nástroje nelze u ohřevu v peci dodržet. V peci je vzorek zahříván prostorově, takže zde existují difuzní toky, které se prakticky u reálného teplotně namáhaného obráběcího nástroje nevyskytují. U ohřevu v peci lze tedy simulovat teplotní degradace, které vznikají u nástrojů a součástí vystavených objemovému teplotnímu namáhání.

Kontaktní způsob ohřevu vzorků

Aby byla zaručena podobnost s teplotními toky přítomnými u deponovaných nástrojů, je nutné zvolit kontaktní způsob ohřevu vzorků. Kontaktní způsob ohřevu lze jednoduše realizovat přiložením vzorku s deponovanou vrstvou na protikus, který je vhodným způsobem ohřát na požadovanou teplotu. Z důvodu zamezení kontaminace povrchu testované vrstvy musí být povrch protikusu, jehož prostřednictvím je teplo odváděno do vrstvy, resp. do substrátu, chemicky stálý a oxidačně odolný. V opačném případě by mohlo dojít k ovlivnění vlastností vrstev v důsledku difuze některých prvků z materiálu protikusu. Povrch protikusu musí být dokonale rovný a hladký, aby byl zaručen co nejlepší přestup tepla. Ohřev protikusu lze provést elektrickým způsobem nebo pomocí plynového hořáku. U plynového ohřevu je nutné zajistit, aby produkty ze spalování plynu nedifundovaly skrz protikus do vrstvy. K dosažení tlaků přítomných na povrchu vrstvy při obrábění lze tento způsob kontaktního ohřevu doplnit o přítlačné zařízení, které bude vyvíjet potřebný tlak na vzorek během jeho ohřevu. Tím je dosaženo prakticky stejných podmínek, které na povrchu reálného nástroje vznikají.

Laserový ohřev

Další možností ohřevu povrchu vzorků s deponovanou vrstvou je laserový ohřev. Laser je znám jako univerzální nástroj pro tepelné zpracování různých kovových a nekovových materiálů. Nespornou výhodou tohoto způsobu je rychlost ohřevu místa laserovým paprskem. Lze tak docílit stejných rychlostí ohřevu, jaké jsou v místě kontaktu břitu nástroje a třísky. Jak však bylo zjištěno, tento způsob není svou fyzikální podstatou pro povrchový ohřev zcela vhodný. Je totiž nutné si uvědomit, že při laserovém  ohřevu záleží i na těch fyzikálních veličinách, které se při kontaktním ohřevu prakticky neuplatňují (např. absorpce záření). Navíc laserový ohřev není ohřevem čistě povrchovým, neboť vždy část laserového záření proniká, v závislosti na typu vrstvy, do různé hloubky systému tenká vrstva - substrát. V důsledku toho dochází k odlišným teplotním tokům, než jaké mohou nastat právě u povrchového ohřevu. Navíc interakcí laserového záření s materiálem se uvolňují páry. Při vysokých energiích laserového záření dochází k částečné ionizaci těchto par a k absorpci značné části laserové energie. Pokud páry přejdou do ionizovaného stavu a zároveň absorbují část nebo celé dopadající záření, dojde k přeměně na plazma. Vzniklé plazma je uzavřeno ve vypařujícím se povrchu, přičemž teplota a stupeň jeho ionizace závisí na dopadajícím záření. Tlak plazmatu může být příčinou rychlého odpaření nitridových vrstev z povrchu vzorků a jamkovité morfologie laserového spotu na povrchu vzorku. Jelikož laserový spot je lokálně ohraničen, lze laserovým ohřevem zkoumat odolnost vrstev vůči teplotním dilatacím, teplotním pnutím a teplotním rázům.

Experiment

Hlavním cílem tohoto měření bylo zjistit vliv různých způsobů ohřevu na komplexní vlastnosti vrstev. Aby byla zaručena komplexnost testování, bylo posouzení vlivu jednotlivých způsobů ohřevů na systémy tenká vrstva - substrát vyhodnocováno na základě výsledků z několika typů měření. Pro zjišťování adhezivně-kohezivních vlastností systémů tenká vrstva - substrát a dále pro vyhodnocení jejich odolnosti proti třecímu opotřebení bylo použito metody „Pin-on-Disc". Při testování metodou „Pin-on-Disc" bylo použito nejen běžně používaných „Pin" tělísek, ale také diamantového Rockwellova hrotu. Proto bylo možné touto modifikovanou metodou zjišťovat adhezivně-kohezivní vlastnosti, které byly také vyhodnocovány na základě indentační (vnikací) zkoušky, tzv. Mercedes testu.

Podkladovým materiálem byla nástrojová ocel ČSN 19 191 (EN C105U). Tato ocel je charakteristická svým zvýšeným obsahem uhlíku. Jeho vysoký obsah byl zvolen záměrně, neboť umožňoval zjišťovat vliv teplotně podmíněné difuze na celkové vlastnosti systému tenká vrstva - substrát. Bylo předpokládáno, že hromadění uhlíku v oblasti pod vrstvou v důsledku jeho difuze by mohlo vyvolat oslabení adhezní soudržnosti mezi vrstvou a substrátem. Toto oslabení by mohlo způsobit významné snížení celkových užitných vlastností i těch systémů, u kterých se předpokládá vysoká odolnost vůči teplotnímu působení (např. vrstvy CrAlSiN, TiAlSiN apod.).

Z důvodu posouzení vlivu stavu substrátu na celkové vlastnosti systému tenká vrstva - substrát byly experimenty provedeny na dvou typech substrátů. V první sérii vzorků byl použit substrát ve výrobcem dodaném stavu. V druhé sérii bylo provedeno zvýšení tvrdosti substrátové oceli zakalením. Pro experiment bylo použito 4 typů vrstev. Jejich tloušťka a typ jsou uvedeny v tabulce.

V rámci experimentu bylo dále provedeno tribologické měření na substrátu bez přítomnosti vrstvy. Tato měření sloužila k posouzení vlivu volného uhlíku vyloučeného na povrchu vzorku na tribologické vlastnosti - především na koeficient tření. Během ohřevu část uhlíku difunduje skrz vrstvu na její povrch, kde ovlivňuje charakteristiku třecího kontaktu, neboť výrazně snižuje koeficient tření. Pokud dojde k difuzi uhlíku na povrch, vzniká systém uhlíková vrstva - tenká PVD vrstva - substrát. Je zřejmé, že vlastnosti takového systému jsou odlišné od původního systému.

Vliv lokalizace zdroje tepla a směru jeho působní

Celkem bylo použito tří odlišných způsobů ohřevu, které měly za cíl objasnit vliv lokalizace zdroje tepla a směru jeho působní (vzhledem k vrstvě) na orientaci difuzních toků u systémů tenká vrstva - substrát. Při prvním způsobu (obr. 1a) byl vzorek teplotně zatěžován přes substrát, tj. byl v kontaktu s destičkou přes nedeponovanou stranu vzorku. Při druhém způsobu (obr. 1b) byl vzorek zahříván přes vrstvu, tj. byl položen na teplosměnnou destičku plochou s deponovanou vrstvou. Tento způsob ohřevu simuluje teplotní namáhání většiny obráběcích nástrojů. Poslední způsob ohřevu představoval objemový ohřev v peci. Všechny výše uvedené způsoby ohřevu pobíhaly bez ochranné atmosféry.

Pro kontaktní ohřev přes „čelo vzorku" (obr. 1b) bylo použito dvou teplot; 400 a 750 °C. V ostatních případech byly vzorky zahřívány teplotou 750 °C. Volba dvou teplot byla navržena za účelem zjištění závislosti rychlosti tvorby oxidického filmu na čase. Jelikož difuzní jevy jsou silně závislé na čase teplotního působení, bylo použito logaritmické časové řady ohřevu. Vzorky byly zahřívány v intervalech 10, 100 a 1 000 sekund.

Kontaktní ohřev byl realizován prostřednictvím teplosměnné destičky, která byla zahřívána hořákem spalujícím směs propan-butanu. Materiál teplosměnné destičky byl zvolen tak, aby nedocházelo k chemickému ovlivnění zahřívaného vzorku, tzn. nesmělo docházet ke kontaminaci vzorku prvky přítomnými v destičce. Z tohoto důvodu byla destička vyrobena z žáruvzdorné austenitické oceli ČSN 17 255 (EN X8CrNi25-21).

Zjištěné výsledky

Z provedených experimentů byly zjištěny mj. následující poznatky. Volný uhlík přítomný v substrátu se nepodílí na snížení adhezní soudržnosti mezi vrstvou a substrátem. Teplotním zatížením nedošlo následkem difuzní migrace k hromadění uhlíku na tomto rozhraní. Uvnitř vrstev TiN, TiAlN, CrAlSiN byla sice zjištěna oblast vykazující zvýšený lokální obsah uhlíku, avšak nebyl zaznamenán žádný významný vliv této oblasti na celkové vlastnosti systémů.

Chování systému tenká vrstva - substrát závisí na způsobu ohřevu. Rozdíl je nejvíce patrný v odolnosti systémů vůči tribologickému opotřebení, méně pak u adhezivně-kohezivního chování. Nejvíce citlivá na způsob ohřevu je vrstva TiAlSiN. Chování systému tenká vrstva - substrát závisí na vlastnostech podkladového substrátu. Největší závislost byla zjištěna u vrstev, které jsou charakteristické svou vysokou hodnotou nanotvrdosti, tj. u vrstev CrAlSiN a TiAlSiN. Nejmenší závislost byla zjištěna u vrstvy TiN.

U vrstvy TiAlN došlo ohřevem k iniciaci jevů, které vedly ke zvýšení odolnosti vůči porušení vyvolanému vnikáním tělesa. Nebyl zjištěn zvýšený podíl zpevňujícího účinku svrchního oxidického filmu.

U vrstvy CrAlSiN nebyl ohřevem při teplotě 750 °C vyvolán vznik oxidického filmu. Vysoká odolnost této vrstvy vůči tribologickému opotřebení je dána její vlastní teplotní odolností, nikoliv ochrannou funkcí případného oxidického filmu.

Nedostatečná tloušťka vzniklého oxidického filmu u vrstvy TiAlSiN je příčinou malé odolnosti této vrstvy vůči třecímu opotřebení.

Oxidický film TiO₂ má významný vliv na snížení koeficientu tření u vrstvy TiN. Byla zjištěna souvislost mezi tloušťkou oxidického filmu a hodnotou celkového koeficientu tření.

Ing. Petr Beneš, Ph.D.

Doc., Dr., Ing. Antonín Kříž

Ing. Milan Vnouček, Ph.D.

Tento článek vznikl na základě řešení projektu MPO FI-IM4/226 „Vývoj vrtacích multifunkčních nástrojů pro vysoce produktivní a přesnou výrobu kruhových otvorů".

ZČU v Plzni, Fakulta strojní, Katedra materiálu a strojírenské metalurgie

pbenes@kmm.zcu.cz

kriz@kmm.zcu.cz

vnoucek@kmm.zcu.cz

Tabulky a grafy naleznete v tištěné verzi časopisu MM Průmyslové spektrum.

On-line verzi časopis MM Průmyslové spektrum si můžete nově zakoupit na digitální trafice PUBLERO.