PVD povlaky na bázi oxidů Al2O3

Vývoji nových nástrojů se bude věnovat samostatný článek v některém z dalších čísel časopisu MM. Z vývoje nových typů povlaků pak vybíráme především oblast oxidů. Mimo ně byly vyvinuty a ve výrobě uplatněny nové multivrstevné systémy na bázi TiAlN a kombinace s nanokompozitními povlaky TiAlSiN a CrAlSiN.

Cílem ve vývoji PVD povlaků na bázi oxidů bylo vyvinout povlaky se zvýšenou odolností vůči oxidaci, zejména na čelech nástrojů. Právě povlaky Al2O3 jsou z hlediska oxidační odolnosti a chemické stability jedny z nejvhodnějších vrstev především v oblasti obrábění za intenzivních řezných podmínek. Předpokládanou aplikační oblastí je proto obrábění materiálů skupiny M10–M20 a K10–K20. Vzhledem k nižší předpokládané univerzálnosti těchto povlaků je vhodné je kombinovat s jinými typy PVD povlaků, především s TiAlN.

Jaká je vlastně současná situace ve vývoji, resp. v průmyslové přípravě PVD povlaků Al2O3? Povlaky Al2O3 jsou běžně připravovány technologiemi CVD za vysokých teplot přesahujících 1 000 oC. Pro nástroje, kde jsou tyto teploty nežádoucí, se vyvíjejí vhodné PVD varianty s nízkými teplotami do 600 oC. Problémem je, že tvorba krystalické fáze Al2O3 probíhá za vysokých teplot. Proto se pracuje především s kombinovanými systémy s přídavkem „stabilizujících“ prvků. Průmyslově užívaný je přídavek chromu. Oxid Cr2O3 vytváří s Al2O3 tuhý roztok a tento systém pak vytváří krystalickou fázi za výrazně nižších teplot než čistý Al2O3. Vlastnosti směsného materiálu jsou podobné čistému krystalickému Al2O3. Technologicky zvládnout takový proces není vůbec jednoduché, a proto i po dlouhodobém laboratorním vývoji existuje opravdu jen málo firem na světě, které jsou schopny nabídnout PVD povlak na bázi Al2O3 s vlastnostmi skutečně odpovídajícími Al2O3. Historie jeho průmyslové přípravy spadá do roku 2006.

Vývoj PVD technologie v rámci projektu TIP probíhal výhradně na povlakovacích zařízeních typu Pi300 využívajících obloukovou technologii s rotačními katodami, které jsou patentovaným systémem společnosti SHM. Po rozsáhlém vývoji oxidických vrstev a ověření mnoha cest, které nevedly k úspěchu, jsme se v posledních dvou letech zaměřili na optimalizaci vlastního, opět již patentovaného systému využívajícího rotační katody v zařízeních Pi300. Vynález se týká způsobu nanášení materiálu pomocí nízkonapěťového oblouku v případech, kdy dochází ke snížení povrchové vodivosti katody takzvaným otravováním katody. Tato otrávená katoda zhoršuje kvalitu depozice ochranných nebo funkčních vrstev. Podstata našeho vynálezu v obecné rovině spočívá v nanášení tenké, elektricky dostatečně vodivé vrstvy na elektrodu, která plní funkci pracovní katody (naše rotační katoda), ze které se materiál odpařuje pomocí nízkonapěťového oblouku. Metodu bylo samozřejmě nutné rozpracovat do průmyslové podoby. V průběhu řešení jsme se zaměřili na následující kroky optimalizace procesu:
1. nalezení finálního složení katody CrAl;
2. optimalizaci délky jednotlivých kroků kombinovaného procesu nanášení vrstvy;
3. optimalizaci složení reakční atmosféry;
4. optimalizaci teploty procesu povlakování;
5. nalezení vhodných kombinací povlaků na bázi Al2O3 s jinými PVD povlaky.

Obr. 3. Profil povlaku na břitu VBD

V rámci vývoje byla vyzkoušena řada různých poměrů obou prvků i v kombinaci s odpařováním z více katod. Finální a optimální variantou je slitinová katoda v kombinaci s čistým Cr z další katody. Složení katody je samozřejmě předmětem firemního know-how. Vliv různých poměrů Cr a Al však přinášel řadu zajímavých poznatků o tvrdosti a drsnosti povlaků. Jako příklad uvádíme snímky povrchů dvou variant povlaků z rastrovacího elektronového mikroskopu. Vybraná optimální varianta má významně lepší kvalitu povrchu a také mikrotvrdost.

růběh otěrů v VBD typu ADMX 11T308SR-M opatřených různými povlaky, v závislosti na čase

Optimalizace délky jednotlivých kroků kombinovaného procesu nanášení povlaku (Cr,Al)2O3 byla prováděna s ohledem na výslednou tvrdost a rychlost růstu. Na drsnosti se délky kroků projevily minimálně. Optimální délky kroků byly zvoleny kolem 30 s, kdy mikrotvrdost povlaků byla kolem 40 GPa.

Optimalizace složení reakční atmosféry byla zaměřena na dosažení přijatelné rychlosti růstu povlaků a jejich drsnost. Optimální parametry jsou opět obsahem firemního know-how.

Optimalizace teploty procesu povlakování vycházela z již předchozích procesních parametrů a byla zaměřena na dosažení maximální tvrdosti povlaku při co nejnižší možné teplotě. Podařilo se ověřit, že při příznivé teplotě 500 oC je dosahována maximální tvrdost kolem 40 GPa, což je pro daný typ povlaku velmi dobrý výsledek.

Povlaky na bázi Al2O3 se z důvodů menší univerzálnosti kombinují s jinými typy vrstev, především s vrstvou TiAlN. Byla proto hledána optimální kombinace vrstvy TiAlN a (Al,Cr)2O3. Experimenty navazovaly na vývoj jiných povlaků vyvíjených v rámci projektu TIP, konkrétně na povlaky se strukturou označovanou jako TripleCoatings3. Ta má analogickou strukturu, a zkoušky bylo proto možné omezit pouze na optimalizaci přechodové vrstvy TiAlN-(Al,Cr)2O3.
Vytvořený povlak se skládá ze tří samostatných vrstviček:
1. TiN – adhezní vrstva;
2. TiAlN – hlavní (nosná) vrstva;
3. (Al,Cr)2O3 – oxidická vrstva.
Připravovaný povlak byl analyzován ve spolupráci s Pramet Tools pomocí SEM.

Tento kombinovaný povlak byl nanesen na vyměnitelné břitové destičky typu ADMX 11T3O8 SR-M a ADMX 1606 SR-M ve dvou submikronových materiálech s různým obsahem kobaltu a porovnáván s ostatními povlaky při řezných zkouškách. Hlavní aplikační oblastí povlaků na bázi Al2O3 připravované PVD technologií jsou materiály skupiny M a S. Z ekonomických důvodů byla naprostá většina řezných zkoušek prováděna frézováním oceli třídy 17349.4 nebo AISI 304L. Řezné zkoušky, které se prováděly ve spolupráci s VCSVTT Praha, ukázaly vhodnost uplatnění tohoto typu povlaku především za intenzivních řezných podmínek na nerezu, kdy je životnost ovlivněna zejména výmolem čela nástroje. V takovém případě se ukázalo, že povlak na bázi Al2O3 dokáže vytvářet účinnou bariéru proti výmolu vlivem tepla. Kombinovaná vrstva o složení TiAlN + (Al,Cr)2O3 překonala i konkurenční zavedený výrobek. Jako příklad je uvedeno frézování oceli 304 L při řezné rychlosti 150 m.min-1 a posuvu na zub 0,075 mm.

V rámci projektu TIP byl vyvinut a optimalizován povlak na bázi Al2O3 s novou patentovanou technologií. Aplikační oblast vyvinutých oxidických povlaků není přesně specifikována, je však jisté, že budou určeny pro VBD zejména pro oblast M10–M20 a dále i pro oblast S. Předpokládáme další rozšiřování aplikačních oblastí s ohledem na trendy zvyšování řezných rychlostí a posuvů. Díky vysoké chemické odolnosti za vysokých teplot jsou povlaky na bázi oxidů pro takové aplikace velmi vhodné. Průmyslovou přípravu a uplatnění PVD povlaků TiAlN + (Al,Cr)2O3 považujeme za velký úspěch vlastního výzkumu a vývoje a za významné posílení vlastního portfolia jedinečných tvrdých povlaků.

Tento projekt byl realizován za finanční podpory z prostředků státního rozpočtu prostřednictvím Ministerstva průmyslu a obchodu v rámci projektu TIP, ev. č. FR-Tl1/556 „Inovace řezných nástrojů pro všeobecné strojírenství a těžké hrubování”.

RNDr. Michal Šíma,
Mojmír Jílek,
RNDr. Pavel Holubář

SHM
www.shm-cz.cz
holubar@shm-cz.cz